岛津二手液相色谱仪,岛津10A液相,安捷伦二手液相,安捷伦1100液相-杭州森尼欧科学仪器有限公司

本法照氣相色譜法（附錄 V E）測定。

內標溶液的配制：
    稱取 3-環(huán)己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備：
    精密稱取供試品 0.3g，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入內標溶
液 1ml，劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為供試品
溶液。必要時可進行二次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品
溶液。

對照品溶液的制備

精密稱取 2-乙基己酸對照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用內標溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進
行兩次提取，對照品也相應進行兩次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，
作為對照品溶液。

測定法

色譜條件

柱溫為 150℃；以氮氣為載氣，柱流速為 1.0ml/min，進樣口溫度為 200℃；

火焰離子化檢測器（FID）檢測，溫度為 300℃；分流比為 20：1；進樣量為

1μl。

色譜柱

    極性氣相色譜柱，固定液為聚乙二醇（PEG-20M）或極性相似的毛細管柱。

系統(tǒng)適用性試驗

    （1） 2-乙基己酸峰的理論塔板數(shù)應不低于 5000；

    （2） 各色譜峰之間的分離度應大于 2.0；

    （3） 對照品溶液連續(xù)進樣 5 次,計算色譜圖中 2-乙基己酸峰與內標物峰峰面

積之比的相對標準偏差（RSD），應不大于 5%。

按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量（%）：
 

AT= 供試品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積，

AR= 對照品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積，

IR= 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積，

IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
MT= 供試品溶液中待測物的重量，以 g 計算，
MR= 對照品溶液中待測物的重量，以 g 計算。