液相色譜儀的準確度下降該怎么解決？
2016-02-23
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液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相問分配或吸附特性的差異 ，由流動相將式樣帶入色譜柱 中進行分離 ，經(jīng)檢測器進行檢測，根 據(jù)組分的保留時間和響應值 （峰高或峰面積 ）進行定 性和定量分析 。
液相色譜儀在使用過程中常有定量結果不正確 ，癥狀是準確度降低 ，要解決液相色譜儀在使用過程中準確度降低的問題 ，必須從原因入手去找解決 的辦法 。
峰高、峰面積積分值 不正確 是準確度降低的原 因之一 。解決的方法是設下列參數(shù) ：樣品量 ；換算比例 ；內(nèi)標物量 ；保留時間 。經(jīng)適當變化后 ，重新進標樣提高試驗精度 。 樣品預處理時樣品降解或樣品不純是準確度降低的原因之二 。解決的方法 ：用標準樣比較 ，驗正樣品完整性 ，檢查樣品處理過程 ，換新樣。樣品蒸發(fā)是準確度降低的原因之三。解決的方法 ：在適當?shù)臏囟认旅芊獗４鏄悠贰悠非疤幚聿划斒菧蚀_度降低的原因之四。解決 的方法 ：檢查樣 品在制備過程 中濃度 、溶劑過濾等.內(nèi)標物 配置不 當是準確度降低 的原 因之五。解決的方法 ：驗證 內(nèi)標物配制 、混合 過程 （稱量和適當稀釋 ），配制新內(nèi)標物。 進樣問題（只對外標法而言）是準確度降低的原因之六 。解決的方法 ：（1）如果使用全部定量環(huán)的手動進樣器 ，在進樣 前需在 “取樣 ”（1oad）狀態(tài)下清洗三次 ；（2）如果使用部分定量環(huán)的手動進樣器 ，進樣量需少于定量環(huán)體積的 50％；（3）如果使用注射器的手動進樣器 ，須確保進樣操作重復 ；（4）如果使用自動進樣器可以確保正確的進樣體積 ，注射器須不含空氣 ，樣品瓶有足夠的樣品 ，系統(tǒng)不泄漏 ；（5）如果手動進樣器 、 自動進樣器都使用 ，應確保流路的平衡 。
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